硅橡胶生胶、107 胶脱挥挤出连续生产工艺
一、工艺区分说明
107 胶(羟基封端聚二甲基硅氧烷)为高粘液态聚硅氧烷,采用双螺杆真空脱挥挤出连续脱低分子环体、水分、小分子硅氧烷;甲基乙烯基硅橡胶生胶为超高粘固体胶块,多用双螺杆串联多级真空脱挥挤出,脱除 D3/D4/D5 环硅氧烷、催化剂分解物与残留溶剂,二者核心均为高温 + 多级真空 + 强剪切表面更新实现脱挥。
二、前置工序(脱挥挤出前)
1. 107 胶前置
水解物聚合→碱催化缩合至目标粘度→磷酸 / 硅基磷酸酯中和终止反应→中间储罐静置除渣、初步闪蒸预脱低沸物,过滤去除中和盐颗粒,保温 130~150℃送入挤出机进料段。
2. 硅橡胶生胶前置
DMC 开环聚合→中和脱催化剂→胶块破碎 / 熔融输送,氮气保护防止氧化变色,熔融温度 140~160℃。
三、双螺杆脱挥挤出主线流程(通用)
1. 进料输送段(一区)
机筒温度 130~150℃,浅槽输送螺纹,低剪切;螺杆低速稳定送料,防止架桥、断料,内置强制喂料螺旋保证高粘物料连续入机,微量氮气保护抑制氧化。
2. 熔融塑化剪切段(二区)
温度升至 150~170℃,配置捏合块、反向螺纹增强剪切,破碎胶料包裹气泡,把内部低分子迁移至熔体表面;107 胶粘度低,剪切强度偏弱;生胶超高粘,增加密炼单元强化表面更新。
3. 一级真空预脱挥段(三级真空口 1)
温度 140~160℃,真空度 - 0.090MPa;先脱除水、D3、甲醇等易挥发轻组分;挥发物经冷凝器冷凝回收环硅氧烷,不凝气进真空泵缓冲罐。
4. 二级深度脱挥段(真空口 2,核心)
温度提升至 180~200℃,真空度 - 0.098~-0.099MPa;大导程螺纹拉薄熔体形成薄层,大幅提升传质面积,脱除 D4/D5 等高沸点环体;高粘度 107 胶、高分子量生胶必须两级真空串联,单级脱挥挥发分超标。
5. 均化稳压挤出段(出料区)
降温至 140~160℃,平缓螺纹消除熔体气泡、稳定压力;设置滤网除杂质,模头稳压出料:107 胶直接下料装桶;硅橡胶生胶经模头挤出带状胶条,风冷切粒 / 压片包装。
四、关键工艺参数控制
1. 温度梯度(机筒从进料至出料)
- 107 胶:135→155→160→190→150℃
- 硅橡胶生胶:145→165→170→195→155℃
温度过高会导致分子热降解、产品发黄、粘度下降;温度过低脱挥不完全,挥发分>2% 不合格。
2. 真空系统
双级水环 + 罗茨真空泵,每级真空口配独立冷凝器;真空波动会造成成品气泡、储存期释放小分子、密封胶固化发粘。
3. 螺杆转速与停留时间
转速 20~40rpm;107 胶停留 2~4min,生胶 3~6min;转速过快停留不足脱不干净,过慢高温长时间停留降解。
4. 挥发分控制标准
通用 107 胶挥发分≤1.5%;低 VOC / 电子级 107 胶≤0.8%;硅橡胶生胶挥发分≤1.0%。
五、两类产品工艺差异要点
- 107 胶(液态羟基胶)
流动性好,螺杆剪切单元减少,两级真空即可;中和后含微量水,一级真空重点脱水;出料为液态,无需切粒,直接密闭灌装,防止接触空气中水分提前缩合。
- 甲基乙烯基硅橡胶生胶
超高粘度弹性体,增加多组捏合盘强化熔体翻料;三段真空(预脱 + 中脱 + 深度脱);出料胶条风冷,快速降温终止热降解,避免胶块发黄、分子量下降。
六、常见缺陷与对策
- 成品挥发分超标:提升二级真空度、提高脱挥段温度、降低产能延长停留时间;
- 产品发黄:降低最高段温度、加大氮气保护、清理螺杆积碳;
- 出料夹带气泡:检查真空泵泄漏、清理冷凝器堵塞、稳定进料流量;
- 107 胶粘度波动:严控聚合中和终点、挤出温度稳定,减少热降解。
七、后处理
脱挥挤出出料后,107 胶密闭冷却储罐静置消泡;硅橡胶生胶片料风冷至室温,包装隔绝水汽与粉尘;冷凝回收的环硅氧烷返回聚合工序回用。